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盐酸莫西沙星滴眼液的制备与质量控制董根山;李金伟;姚党纲(河南

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  盐酸莫西沙星滴眼液的制备与质量控制 董根山;李金伟;姚党纲 (河南省人民医院药剂科, 郑州 450003) [摘要] 目的制备盐酸莫西沙星滴眼液, 并建立质量控制方法。 方法取盐酸莫西沙星加氯化钠等制成滴眼液, 以 1%三乙胺溶液(磷酸调节 pH 值至 4.5) 乙腈(84: 16, V/V) 为流动相, 采用高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星含量。 结果该方法能很好地分离被测组分, 被测组分在 0.4~3.0 μ g 范围内, 回归方程为 Y=5 902 603X-141 515, r=0.999 9。 平均回收率为 100.5%, RSD=0.82%(n=5)。 结论该药制备工艺简单, 质量可控, 值得临床推广。[关键词] 莫西沙星, 盐酸;滴眼液;制备;质量控制[中图分...

  盐酸莫西沙星滴眼液的制备与质量控制 董根山;李金伟;姚党纲 (河南省人民医院药剂科, 郑州 450003) [摘要] 目的制备盐酸莫西沙星滴眼液, 并建立质量控制方法。 方法取盐酸莫西沙星加氯化钠等制成滴眼液, 以 1%三乙胺溶液(磷酸调节 pH 值至 4.5) 乙腈(84: 16, V/V) 为流动相, 采用高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星含量。 结果该方法能很好地分离被测组分, 被测组分在 0.4~3.0 g 范围内, 回归方程为 Y=5 902 603X-141 515, r=0.999 9。 平均回收率为 100.5%, RSD=0.82%(n=5)。 结论该药制备工艺简单, 质量可控, 值得临床推广。[关键词] 莫西沙星, 盐酸;滴眼液;制备;质量控制[中图分类号] R978.1; R927.11[文献标识码] A[文章编号] 1004-0781(2006) 11-1188-02 盐酸莫西沙星(moxifloxacin hydrochloride) 是德国拜尔公司开发的一种第 4 代新型超广谱喹诺酮类抗菌药, 该药在保持传统喹诺酮类药物良好的抗革兰阴性菌活性的基础上, 增强了其体外抗革兰阳性菌的活性[1]。 革兰阳性菌对本品很少产生耐药性或耐药性产生很慢, 对需氧革兰阳性球菌体外抗菌活性比环丙沙星强 4~8 倍[2]。 莫西沙星对喹诺酮类敏感的金黄色葡萄球菌 MIC90 是环丙沙星和左氧氟沙星的 4~16 倍, 对沙眼[收稿日期] 2005 12 07[修回日期] 2006 02 14[作者简介] 董根山(1967-), 男, 河南新郑人, 主管药师, 学士, 主要从事药物制剂工作。 电线, E mail:。 衣原体 MIC90 是环丙沙星的 11~64 倍[3]。 根据临床需要, 笔者研制了盐酸莫西沙星滴眼液, 并建立了质量控制方法。 该制剂主要用于敏感菌引起的眼睑炎、 睑缘腺炎、 泪囊炎、 结膜炎、 角膜炎、 角膜溃疡及术后感染等。 1 仪器与试药 1.1 仪器岛津 LC 10AD 型高效液相色谱仪, SPD 10A 型紫外检测器, SCL 10A 型控制器, C RTA 型色谱数据处理机, 岛津 UV 2401 型紫外分光光度计。 1.2 试药盐酸莫西沙星(德国拜耳公司, 批号: BXBN 2002 11), 盐酸莫西沙星对照品(原料药经 75%乙醇溶解, 1秒钟能下载一部高清电影 5G来了!你准备好 3 次重结晶, 干燥, 用非水滴定法测定含量为 99.7%), 氯化钠(江苏南通勤奋制药厂, 批号: 20020102), 羟苯乙酯 (广州气体厂有限公司生产, 批号: 20031001),乙腈为色谱纯, 其他均为分析纯。 2 处方与制备处方: 盐酸莫西沙星 2.0 g, 氯化钠 8.5 g, 羟苯乙酯 0.3 g, 注射用水加至 1 000 mL。 取羟苯乙酯溶解于适量热注射用水中, 加入氯化钠搅拌使溶解。 添加适量注射用水,再加入盐酸莫西沙星, 搅拌使溶解。 过滤, 自滤器添加注射用水到 1 000 mL, 混匀, 100 ℃流通蒸汽灭菌 30 min, 放冷至室温, 无菌分装即可(批号: 041217, 050127, 050418)。 3 质量控制 3.1 性状该药为微黄色澄明液体。 3.2 鉴别[4] 取本品 1 mL, 蒸干, 残渣加丙二酸约 10 mg、 醋酸酐 10 滴, 置沸水浴加热 1~3 min, 溶液即显棕红色。 在含量测定项下记录的色谱图中, 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 本品显有机氟化物的鉴别反应。 3.3 检查取本品, 检测其 pH 值应为 5.0~7.0。 其他应符合《中华人民共和国药典》(二部)2005 年版附录眼用制剂项下的有关规定。 3.4 含量测定 3.4.1 色谱条件固定相:Waters Nova Pak C18 色谱柱(150 mm× 3.9 mm, 4 m); 流动相:1%三乙胺溶液(磷酸调节 pH 值至 4.5) 乙腈(84: 16, V/V); 流速: 1.0 mL min 1;柱温:40℃; 测定波长: 296 nm; 进样量: 10 L; 理论板数以盐酸莫西沙星峰计算2 500。 3.4.2 对照品溶液的制备取盐酸莫西沙星对照品约 200 mg, 精密称定, 置于 1 000 mL 容量瓶中, 用磷酸溶液(11 000) 溶解, 并稀释至刻度, 摇匀, 浓度为 0.2 mg mL 1。 3.4.3 检测波长的选择取对照品溶液, 再取按照处方量以磷酸溶液(11 000) 配制不含盐酸莫西沙星(含氯化钠、 羟苯乙酯) 的空白溶液, 以磷酸溶液(11 000) 作为参比, 在 250~400 nm 波长范围内扫描, 盐酸莫西沙星溶液在 296 nm 波长处有最大吸收, 而空白溶液在此波长处无吸收。 在 296 nm 波长处, 处方中的各组分对测定无干扰, 故选定 296 nm 作为盐酸莫西沙星溶液的检测波长。 3.4.4 标准曲线的绘制分别取对照品溶液 2, 3, 5, 8, 10, 15 L 注入高效液相色谱仪, 记录色谱图, 以进样量(X) 为横坐标、 峰面积(Y) 为纵坐标, 绘制标准曲线。 结果显示, 在 0.4~3.0 g 范围内线 精密度实验取对照品溶液, 在 1 d 内 0, 4, 8, 12, 16 h 在“3.4.1” 项色谱条件下分别进样 5 次, 结果日内 RSD=0.63%。 3.4.6 溶液稳定性实验取室温条件下放置的对照品溶液, 连续 5 d 进样检测, 结果日间峰面积RSD=0.84%, 未发现杂质峰。 结果表明, 盐酸莫西沙星溶液在考察时间范围内基本稳定。 3.4.7 回收率实验精密称取盐酸莫西沙星对照品 200 mg, 按处方比例加入辅料, 置于 1 000 mL容量瓶中, 加磷酸溶液(11 000) 定容。 精密量取 10 L 进样, 测定含量, 结果见表 1。平均回收率为 100.5%, RSD=0.82%。 1莫 西 沙 星 回 收 率 实 验 结 果n = 5 投 入 量 /mg/%203.7204.5100.40212.0212.7100.33208.4207.799.65198.5200.1100.81223.3226.2101.303.4.8表实 测 量 /mg回 收 率重复性实验按样品含量测定方法, 测定同一批样品(批号: 050418), 结果含量平均值为100.7%, RSD=0.91%(n=6)。 3.4.9 样品含量测定取对照品溶液 10 L 注入高效液相色谱仪; 再取本品 10 mL 置于 100 mL容量瓶中, 加磷酸溶液(11 000) 至刻度, 精密量取稀释液 10 L 注入色谱仪测定含量。结果批号为 041207, 050127, 050418 的 3 批样品, 含量分别为标示量的 101.6%, 99.5%和100.7%。 3.5 稳定性实验取包装完好、 于室温避光条件下放置 12 个月的样品(批号: 041207), 观察其外观颜色无变化; 参照含量测定项下, 结果含量为标示量的 101.6%。 结果表明本品性质稳定。 3.6 刺激性实验取体重在 2.0~3.0 kg 健康家免 5 只, 每天两次分别于每只家兔一侧眼内滴入本品, 另一侧同时滴入 0.9%氯化钠溶液做对照。 记录给药后 1, 6, 24, 48, 72 h 和连续 7 d的兔眼局部反应情况。 结果无发红、 充血现象。 表明本制剂无刺激性, 眼用安全。 4 讨论本制剂使用的是莫西沙星的盐酸盐, 性质稳定, 具有良好的水溶性[5], 溶液呈弱酸性, 不用加入其他物质调节, pH 值在合格范围之内。 本制剂避免了氧氟沙星滴眼液[6] 在配制过程中, 利用醋酸增加溶解, 用氢氧化钠溶液回调溶液 pH 值的情况, 使操作更为简便。本制剂采用高效液相色谱法测定含量, 检测结果准确, 方法可靠, 与文献[7] 报道一致。本制剂制备方法简单, 生产周期短, 一般制剂室都可生产。 [参考文献] [1] 张家军, 韩绍杰, 刘道轩.莫西沙星的临床药理学介绍[J] .中国实用内科杂志, 2002,22(11) :697. [2] Blondeau J M. Areview of the comparative in vitro activities of 12 antimicrobial agents,with a focus on five new“respiratory quinolones” [J] .J Antimicrob Chemother, 1999, 43(Suppl B):1. [3] 刘九雨, 郭惠元.广谱高效的新喹诺酮类抗菌药物莫西沙星[J] .国外医药抗生素分册,2002,新白小姐点码。 23(6): 274. [4] 李金伟, 曹玮.盐酸莫西沙星凝胶的制备与质量控制[J] .中国药房, 2005, 16(24):1873. [5] 张英, 赵志刚, 张杰.莫西沙星一种新的氟喹诺酮类药物[J] .中国临床药理学杂志,2002, 18(5): 396. [6] 国家卫生部药政局.中国医院制剂规范(西药制剂)[M] .第 2 版.北京: 中国医药科技出版社, 1995.175. [7] 朱斌, 胡昌勤, 蒋爱军, 等.高效液相色谱法测定莫西沙星制剂含量[J] . 中国抗生素杂志, 2002, 27(8): 462.

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